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石英反應(yīng)管的使用與維護(hù)

更新時(shí)間:2016-05-17瀏覽:3969次
  
  
  石英玻璃以其耐高溫和化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的特性被廣泛用作分析儀器的反應(yīng)器,元素儀常規(guī)樣品測(cè)定使用的氧化管、還原管、灰分管等,基本上都是石英玻璃制品。石英反應(yīng)管的使用壽命,主要在于其材料品質(zhì),其次正確的使用與維護(hù)也很重要,下面就此提出一些建議:
  
  1、石英反應(yīng)管碰撞易破損
  
  裝填氧化劑、還原劑、清灰和取出失效的催化劑(結(jié)塊的氧化銅我們提供一手鉆工具操作)時(shí),需小心操作,勿碰撞石英管。裝內(nèi)封的管塞,密封圈上可涂一點(diǎn)高真空潤(rùn)滑脂(涂多了碳空白會(huì)高),裝入時(shí)管塞與管口要垂直對(duì)正,緩慢旋轉(zhuǎn)插入,取出時(shí)也應(yīng)如此操作,否則易造成管子崩口。反應(yīng)管裝入儀器時(shí)應(yīng)清除管上所有指印,避免形成結(jié)晶區(qū)域而引起石英過(guò)早老化。
  
  2、石英反應(yīng)管與分析樣品反應(yīng)導(dǎo)致腐蝕和破裂
  
  含有硼、硅、磷、氟、砷、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機(jī)物在分析過(guò)程中,生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類物質(zhì)會(huì)損害石英管,量小造成石英管的腐蝕,量大則直接導(dǎo)致石英管的破裂,有許多還毒化管內(nèi)催化劑。因此在做這類物質(zhì)分析時(shí),應(yīng)該更換陶瓷或不銹鋼灰分管以保護(hù)石英反應(yīng)管,并在反應(yīng)管內(nèi)填充或樣品上覆蓋相應(yīng)的氧化吸收劑,防止其副反應(yīng)發(fā)生。如含氟樣品可在反應(yīng)管內(nèi)填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類催化劑;含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末;含堿金屬、堿土金屬的樣品,可覆蓋五氧化二釩和三氧化鎢等催化劑,還可根據(jù)副反應(yīng)發(fā)生的類型和過(guò)程添加多種氧化劑的混合物。堿性樣品嚴(yán)重?fù)p害石英管,建議更換不銹鋼反應(yīng)管。
  
  分析一些在使用溫度下熔融的物質(zhì),量大時(shí)會(huì)粘附于石英管上,降溫時(shí)兩者的膨脹系數(shù)不同,致使石英管破裂,這類樣品若未采取相應(yīng)措施,慎做!
  
  爆炸性化學(xué)品分析時(shí)其劇烈反應(yīng)瞬間產(chǎn)生的高熱和沖擊力會(huì)令石英管炸裂,這類樣品若無(wú)保護(hù)性措施,勿做!
  
  3、石英反應(yīng)管保持清潔可延長(zhǎng)壽命
  
  石英反應(yīng)管使用中,如樣品分解不*,催化劑失效、分析污染性(如含硅、含磷、含鐵)樣品等,會(huì)造成腐蝕和污染,應(yīng)及時(shí)處理??筛鶕?jù)污染物選擇有機(jī)溶劑、酸液、去離子水清洗,必要時(shí)高溫灼燒。
  
  4、石英反應(yīng)管高溫下過(guò)快冷卻影響壽命
  
  石英反應(yīng)管雖可在高溫下長(zhǎng)期使用,但是其加熱與冷卻應(yīng)有一定速率,因?yàn)楣茏优c管內(nèi)裝填物質(zhì)的的膨脹系數(shù)不同。儀器開(kāi)啟后,升溫和降溫的速率是程序控制的,但關(guān)機(jī)為人工操作,一般應(yīng)降至500℃左右再關(guān)氣斷電,使用溫度下即斷氣斷電會(huì)影響石英管的使用壽命。
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