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總結(jié)一下核磁管清洗方法經(jīng)驗(yàn)

更新時(shí)間:2020-03-04瀏覽:2731次
  清洗后的核磁管如果放在室溫條件下自然干燥的話,需要好幾天才能用。這個(gè)我想大家都會(huì)有感觸。所以應(yīng)該放入烘箱干燥。烘箱溫度設(shè)定在五六十度即可,不宜過(guò)高。如果在高溫下長(zhǎng)時(shí)間烘,不能說(shuō)在使用時(shí)一定會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)有所影響。但確實(shí)會(huì)影響均勻性。需要注意的是:在干燥箱中不能平放,一定要多支捆綁在一起立著放。這樣能保證在高溫下不變形。
 
  1、核磁管帽子放在烘箱里烘干是非常不合適的,烘箱里高過(guò)常溫,帽子即使不變形,也會(huì)變得很硬,失去原有的軟彈性,非常不好用。是洗凈后擦干,再自然晾干。雖然是石英材質(zhì),耐高溫,但是在烘干時(shí),也不適宜溫度太高,我平時(shí)設(shè)定的溫度大概是五六十度。如果在高溫下長(zhǎng)時(shí)間烘,不能說(shuō)在使用時(shí)一定會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)有所影響,只是會(huì)加大影響實(shí)驗(yàn)的可能性。比如說(shuō)在旋轉(zhuǎn)時(shí)旋轉(zhuǎn)得不好,不能平均掉不均勻性,也可能容易斷裂等等。
 
  根據(jù)經(jīng)驗(yàn),如質(zhì)量不好,經(jīng)所述高溫烘干處理很容易造成碎管。建議清洗方法:以丙酮“甩手法”,在50-60℃下烘5-6小時(shí)。
 
  自然放置揮發(fā)些乙醇后,在70-80℃烘。帽子是不能烘的。但是對(duì)于不同的體系,要用不同的溶劑:不一定都要用丙酮,有時(shí)丙酮的溶解性并不好。有一點(diǎn)可以肯定:在洗凈后進(jìn)烘箱烘干前,用丙酮再清洗一次,干燥時(shí)間會(huì)縮短很多。
 
  不要超過(guò)50℃去烘它,而且烘的時(shí)候要保持管子直立。高溫烘烤,確實(shí)會(huì)影響均勻性。
 
  清洗后如果放在室溫條件下自然干燥的話,需要好幾天才能用。這個(gè)我想大家都會(huì)有感觸。所以應(yīng)該放入烘箱干燥,需要注意的是:在干燥箱中不能平放,一定要多支捆綁在一起立著放。這樣能保證在高溫下不變形。切記切記!
 
  核磁管少時(shí)放在錐形瓶,多時(shí)擠在燒杯中,記得開(kāi)口朝上。
 
  2、現(xiàn)在核磁管的清洗應(yīng)該有三種方法:
 
  ①直接用帶著清洗液的棉棒插入核磁管進(jìn)行清洗。這種方法洗的比較干凈但是費(fèi)時(shí)費(fèi)力,而且非常容易劃傷它。
 
 ?、诎阉湃肭逑匆褐?,在超聲波清洗器中清洗。這種方法優(yōu)點(diǎn)就是快,大批量的清洗比較適宜。但是個(gè)人感覺(jué)清洗質(zhì)量不是很好。不要超聲,即使你看見(jiàn)沒(méi)碎也可能有了裂痕,那樣可能會(huì)污染核磁儀的。
 
 ?、塾玫那逑雌鳎嗫梢杂梦逯Ч艿?,少的話可以用單支管的。這種方法清洗速度快,而且清洗的質(zhì)量也不錯(cuò)。
 
  3、"甩手法"很好,我一直是這樣洗的,比用超聲儀快多了。“甩手法”操作如下:十幾支倒出溶液放燒杯中,加入八成滿的丙酮,將丙酮倒入回收瓶,手握這十幾支向地上甩干。重復(fù)加丙酮,甩干的動(dòng)作約三次。將置入烘箱烘干去除丙酮。使用烘干溫度為七、八十度,時(shí)間為半天(3、4小時(shí))。
 
  4、做完試驗(yàn)后把廢液倒掉,然后用丙酮浸泡12小時(shí),然后用丙酮沖洗,有專門洗它的刷子的,洗完后再用丙酮充滿密封,放在超聲儀上2個(gè)小時(shí),再用丙酮沖洗一次,放在真空干燥箱內(nèi)烘幾個(gè)小時(shí),肯定干凈。
 
  首先應(yīng)該用上次試驗(yàn)時(shí)對(duì)應(yīng)的溶劑(我一般都用DMF)浸泡,用超聲波超2小時(shí),用丙酮沖洗,用真空烘箱來(lái)烘干,一般都沒(méi)問(wèn)題。
 
  一般是先用丙酮泡,再用甲醇泡,再用丙酮洗。難洗的可以用DMSO試下。
 
  一般測(cè)完后,及時(shí)倒出樣品,再用丙酮涮涮,烘干就可以了。
 
  5、用重鉻酸鉀硫酸洗液浸泡后再用水反復(fù)沖。直接用洗液泡,然后水清洗,效果還不錯(cuò),據(jù)說(shuō)超聲對(duì)管子的危害很大,建議不用超聲。一般先用洗液泡十小時(shí)左右,再用自來(lái)水沖洗干凈,見(jiàn)管內(nèi)壁無(wú)掛水珠即為干凈,再用二次重蒸水反復(fù)沖洗管,放入烘箱干燥即。
 
  直接在實(shí)驗(yàn)室的酸液中泡上一夜,配方(重鉻酸鉀20g,濃硫酸350ml,水40ml),次日取出后,自來(lái)水---蒸餾水---烘干,即可。
 
  6、我們洗它的方法是:把它里的溶液倒了,然后用乙醇沖干凈,泡在甲醇中超聲30min,再換成丙酮超聲30min,再換甲醇,然后又是丙酮,如此反復(fù)三次,再看看是不是有掛在壁上洗不掉的,如果有洗不掉的,挑出來(lái),用鉻酸洗液洗洗滌。用水沖干凈,放在玻璃烘箱中烘干就行了!管帽不能烘,洗的話只能用甲醇洗,不能用丙酮洗,因?yàn)樗苋茉诒小?br /> 
  甲醇、丙酮、二氯甲烷來(lái)回三遍就ok了,直接真空干燥。
 
  用洗瓶加乙醇到管中,多洗幾遍,再用乙醇和丙酮泡一段時(shí)間,用丙酮蕩洗幾次,再烘干就可以了。
 
  一般情況下,分別用甲醇,二氯甲烷,丙酮洗3-5次即可,但有一些樣品用后需要用堿液或稀酸清洗后,在用上述溶劑清洗。
 
  7、用洗液洗吧,效果很好。
 
  先用溶劑洗,再用管刷占著有洗衣粉的水刷洗,用去離子水洗三遍。放在燒杯中,連同燒杯一起放入真空干燥箱中,50度下,一會(huì)就好。
 
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